對(duì)于二甲基胺測定實(shí)驗(yàn)
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稱取樣品(1~1.5)g(稱準(zhǔn)至0.0002g)于150ml碘量瓶中,加入10ml酐,蓋上瓶蓋放置30min,再加入30ml乙二醇+異丙醇混合溶液溶解,加5滴甲基黃-次甲基蘭指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至0.5mol/L
鹽酸-乙二醇+異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅棕色為終點(diǎn),同時(shí)作空白試驗(yàn)。
5.4.5計(jì)算
N·N-二甲基胺含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以X2計(jì),數(shù)值以“mmol/g”表示,按式(2)計(jì)算:
C(V1-V0)·M
X2= ———————×100 ………………………………………………………………(2)
1000·m
式中:
V1–滴定樣品消耗的鹽酸-乙二醇異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
V0–滴定空白時(shí)消耗的鹽酸-乙二醇異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
C1–鹽酸-乙二醇異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m–樣品的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M–N·N-二乙基的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=117.19)。
允許誤差
兩次平行測定結(jié)果差值不大于0.5%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。