N·N-二乙基胺含量的測(cè)定（化學(xué)滴定法）

原理：在N·N-二乙基胺中加入乙酐酸，將產(chǎn)品中的少量伯胺和仲胺生成酰胺掩蔽，再利用N·N-二乙基胺的堿性在非水溶液中進(jìn)行酸堿滴定。

試劑和溶液，甲醇；酐；乙二醇；異丙醇；乙二醇異丙醇混合溶液：乙二醇+異丙醇=1+1（V/V）；鹽酸-乙二醇異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（HCl）=0.5mol/L；

配制：量取45ml鹽酸溶解于1000ml乙二醇異丙醇混合溶液中，搖勻。

標(biāo)定：

稱取已于300℃烘至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.6g（稱準(zhǔn)至0.0002g），溶于50ml無二氧化碳水中，加6滴甲基黃-次甲基蘭指示劑，用待標(biāo)定的鹽酸-乙二醇異丙醇溶液滴定，由綠色變?yōu)樽丶t色為終點(diǎn)，同時(shí)作空白試驗(yàn)。

標(biāo)準(zhǔn)鹽酸醇溶液摩爾濃度C 按式（A1）計(jì)算。

m

C_（HCl） =　—————————————　 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ??…………………………………………………（A1）

(V-V₁)/1000×（M/2）

式中：

m–無水碳酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

V–滴定無水碳酸鈉消耗的鹽酸-乙二醇異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；

V1–滴定空白時(shí)消耗的鹽酸-乙二醇異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；

M–無水碳水鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）（M=105.98）。

甲基黃-次甲基蘭混合指標(biāo)劑溶液：稱取0.5g甲基黃（或二甲基黃）與0.05g次甲基蘭溶解于100ml甲醇中。

儀器

萬分之一電光分析天平；

實(shí)驗(yàn)室用一般儀器。