原理
在非水溶液中用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定總胺量，由總胺量減去N·N-二甲基胺量即可求得伯胺和仲胺之和。
總胺的測(cè)定
試劑
a） 乙二醇異丙醇混合溶液：乙二醇+異丙醇=1＋1（V/V）；
b） 鹽酸-乙二醇異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（HCl）＝0.5mol/L，同5.4.2中配制與標(biāo)定；
c）甲基黃-次甲基蘭混合指示劑溶液：同5.4.2中甲基黃-次甲基蘭混合指示劑溶液。
測(cè)定步驟
稱取試樣（1～1.5）g（稱準(zhǔn)至0.0002g）于250ml碘量瓶中，加水30ml乙二醇+異丙醇混合溶液溶解，加5滴甲基黃-次甲基蘭指示劑，用0.5mol/L鹽酸-乙二醇+異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅棕色為終點(diǎn)。
計(jì)算
總胺的含量以X3計(jì)，數(shù)值以“mmol/g”表示，按式（3）計(jì)算：
（V3-V2）·C
X3＝ ——————-×1000 …………………………………………………………
1000·m
式中：
V2–滴定空白時(shí)消耗鹽酸-乙二醇異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；
V3–滴定樣品時(shí)消耗鹽酸-乙二醇異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；
C–鹽酸-乙二醇＋異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；
m–樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。
]]>稱取樣品（1～1.5）g（稱準(zhǔn)至0.0002g）于150ml碘量瓶中，加入10ml酐，蓋上瓶蓋放置30min，再加入30ml乙二醇+異丙醇混合溶液溶解，加5滴甲基黃-次甲基蘭指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至0.5mol/L
鹽酸-乙二醇+異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅棕色為終點(diǎn)，同時(shí)作空白試驗(yàn)。
5.4.5計(jì)算
N·N-二甲基胺含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以X2計(jì)，數(shù)值以“mmol/g”表示，按式（2）計(jì)算：
C（V1-V0）·Ｍ
X2= ———————×100 ………………………………………………………………（2）
1000·m
式中：
V1–滴定樣品消耗的鹽酸-乙二醇異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；
V0–滴定空白時(shí)消耗的鹽酸-乙二醇異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；
C1–鹽酸-乙二醇異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；
m–樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
Ｍ–N·N-二乙基的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（Ｍ=117.19）。
允許誤差
兩次平行測(cè)定結(jié)果差值不大于0.5%，取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
]]>原理：在N·N-二乙基胺中加入乙酐酸，將產(chǎn)品中的少量伯胺和仲胺生成酰胺掩蔽，再利用N·N-二乙基胺的堿性在非水溶液中進(jìn)行酸堿滴定。
試劑和溶液，甲醇；酐；乙二醇；異丙醇；乙二醇異丙醇混合溶液：乙二醇+異丙醇=1+1（V/V）；鹽酸-乙二醇異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（HCl）=0.5mol/L；
配制：量取45ml鹽酸溶解于1000ml乙二醇異丙醇混合溶液中，搖勻。
標(biāo)定：
稱取已于300℃烘至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉0.6g（稱準(zhǔn)至0.0002g），溶于50ml無(wú)二氧化碳水中，加6滴甲基黃-次甲基蘭指示劑，用待標(biāo)定的鹽酸-乙二醇異丙醇溶液滴定，由綠色變?yōu)樽丶t色為終點(diǎn)，同時(shí)作空白試驗(yàn)。
標(biāo)準(zhǔn)鹽酸醇溶液摩爾濃度C 按式（A1）計(jì)算。
m
C（HCl） = ————————————— ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ??…………………………………………………（A1）
(V-V1)/1000×（M/2）
式中：
m–無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
V–滴定無(wú)水碳酸鈉消耗的鹽酸-乙二醇異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；
V1–滴定空白時(shí)消耗的鹽酸-乙二醇異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；
M–無(wú)水碳水鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）（M=105.98）。
甲基黃-次甲基蘭混合指標(biāo)劑溶液：稱取0.5g甲基黃（或二甲基黃）與0.05g次甲基蘭溶解于100ml甲醇中。
儀器
萬(wàn)分之一電光分析天平；
實(shí)驗(yàn)室用一般儀器。
]]>部分：化學(xué)品名稱
化學(xué)品中文名稱： N,N-二甲基胺
化學(xué)品俗名： 2-二甲基氨基
化學(xué)品英文名稱： N,N-dimethyl ethanolamine。
英文名稱： 2-dimethylamino ethyl alcohol 。
技術(shù)說(shuō)明書編碼： 225 CAS No.： 108-01-0 。
第二部分：成分/組成信息 有害物成分 含量 CAS No. N,N-二甲基胺 ≥95％ 108-01-0 。
第三部分：健康危害：本品對(duì)眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有劇烈刺激作用?？芍缕つw灼傷。吸入后可引起喉、支氣管的炎癥、水腫、痙攣，化學(xué)性肺炎、肺水腫等。對(duì)皮膚有致敏作用。
燃爆危險(xiǎn)：本品易燃，具強(qiáng)刺激性，具致敏性。
第四部分：急救措施 皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動(dòng)清水沖洗至少15分鐘。應(yīng)立即就醫(yī)。
眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗至少15分鐘。應(yīng)立即就醫(yī)。
吸入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。應(yīng)立即就醫(yī)。
食入：用水漱口，給飲牛奶或蛋清。應(yīng)立即就醫(yī)。
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